氣相色譜儀技術(shù)術(shù)語(yǔ)的解釋

關(guān)于氣相色譜儀技術(shù)術(shù)語(yǔ)的解釋

為了能更好地了解有關(guān)于氣相色譜儀的各種技術(shù)術(shù)語(yǔ)，方便在儀器技術(shù)方面的溝通。我們參照現在的“中華人民共和國機械行業(yè)標準”JB/T 6244-92《實(shí)驗室氣相色譜儀規定》（簡(jiǎn)稱(chēng)《行業(yè)標準》）和“國家質(zhì)量技術(shù)監督局” JJG 700-1999《氣相色譜儀檢定規程》（簡(jiǎn)稱(chēng)《技監標準》），該二項標準主要是針對我國生產(chǎn)的氣相色譜儀，據了解新的標準已在醞釀之中，目前以該二項為主。儀器使用的環(huán)境溫度（5~35℃；）沒(méi)有變化，對環(huán)境相對濕度有了重新說(shuō)明（相對濕度：20%~85%；）。

l儀器的溫度控制范圍中需在室溫上30℃才能保證溫度控制的正常，控溫精度是指在設定溫度時(shí)的設定精度值。

l《行業(yè)標準》對于溫度的誤差范圍，柱箱溫度則要求“設定溫度與指標溫度和實(shí)際溫度之間的偏差均不大于5%”，對汽化室（又稱(chēng)為進(jìn)樣器，是保證液體樣品進(jìn)入儀器內時(shí)瞬間成為氣態(tài)的部件）或檢測器的溫度要求“設定溫度與指示溫度之間的偏差不大于5%”。而《技監標準》“4.3條”中對溫度控制只提出二項“柱箱溫度穩定性檢定”和“程序升溫重復性檢定”，其他沒(méi)有要求。

l氣相色譜儀所配出廠(chǎng)調試柱都是按照二個(gè)標準執行，按照儀器檔次高低熱導靈敏度指標各有不同。常規的熱導靈敏度主要是針對測試樣品而言；

《行業(yè)標準》“4-5 熱導檢測器系統”中，要求熱導靈敏度（S）大于1000mv.ml/mg。熱導樣品試樣是以異辛烷為溶劑的濃度為3.00μg/μL正十四烷、正十五烷、正十六烷。由于原來(lái)色譜儀所配記錄器，峰面積是根據記錄紙上所畫(huà)的峰形以實(shí)際測量值為主，考慮樣品峰形不是一個(gè)標準的三角形，因此在樣品峰形的二側底角中以1.065作為系數參與靈敏度的計算。

在《技監標準》“表1”中，要求熱導靈敏度大于800mv.ml/mg，是結合現代分析的應用需要，在液態(tài)樣品測試上又增加了氣態(tài)樣品的測試。液態(tài)樣品為5mg/mL苯—甲苯溶液，氣態(tài)樣品為1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He。熱導靈敏度計算公式《行業(yè)標準》與《技監標準》一樣，在原來(lái)實(shí)際測量基礎上又增加了色譜工作站自動(dòng)計算樣品峰的方法。

l對于熱導基線(xiàn)漂移要求，《技監標準》要求30分鐘不得大于等于0.2mV，定量重復性3%，由于《行業(yè)標準》是1992年5月發(fā)布1993年4月實(shí)施，對基線(xiàn)漂移的判定是“每小時(shí)不大于記錄器滿(mǎn)刻度的3%”，沒(méi)有定量重復性指標。

l熱導檢測器屬于氣相色譜中濃度型檢測器，對所有樣品均有相應（要求是色譜拄能分離的物質(zhì)），在氣相色譜中屬于應用面很寬的檢測器，只是其相應值（檢測器靈敏度）較低。由于它的應用價(jià)值高，目前在研究提高熱導檢測器靈敏度的同時(shí)去減小其腔體的池體積。需要說(shuō)明的是，目前某些的色譜儀上的熱導檢測器，還無(wú)法應用于毛細管柱的分析，表現為熱導池體積太大無(wú)法滿(mǎn)足小流量的毛細管柱。

以上觀(guān)點(diǎn)謹代表我們個(gè)人理解，如有不妥以氣相色譜書(shū)教科書(shū)為準。