范圍
本標準規定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、鎘和鉻的密閉壓力罐消解-火焰原子吸收光譜測定方法。
本標準適用于WEEE和RoHS兩項指令所涉及的*類(lèi)民用及產(chǎn)業(yè)用電子電氣產(chǎn)品中限用有害物質(zhì)鉛、鎘和鉻的測定。它覆蓋了電子電氣產(chǎn)品所有材質(zhì)如聚合物、金屬及電子制品。
本方法適用于同時(shí)測定電子電器產(chǎn)品中總鉛、總鎘和總鉻含量。方法的zui低檢測濃度為:鉛(Pb)0.2μg/mL、鎘(Cd)0.02μg/mL、鉻(Cr)0.2μg/mL。其中鉻的測定結果可作為電子電氣產(chǎn)品中六價(jià)鉻的定量篩選方法。
方法提要
對電子電氣中的金屬組件,直接采用常規低溫酸消解方法處理,使其成為可溶性鹽類(lèi)。對其余的電子電氣組件,采用密閉高溫壓力消解法處理:將拆分破碎的樣品置進(jìn)聚四氟乙烯罐中,加進(jìn)硝酸和雙氧水,用不銹鋼外套擰緊,在高溫順密閉容器內將樣品溶解。消解液導進(jìn)火焰原子吸收光譜儀中原子化,利用Pb、Cd和Cr原子在特定波長(cháng)下的吸光度與濃度的正比關(guān)系對鉛、鎘和鉻進(jìn)行定量分析。
3設備和試劑
3.1設備
3.1.1原子吸收光譜儀配鉛、鎘和鉻空心陰極燈。
3.1.2烘箱,能加熱至180℃。
3.1.3聚四氟乙烯罐(帶蓋)以及不銹鋼罐外套。
3.2試劑和材料
除非另有說(shuō)明,均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的試劑,往離子水或等同純度的水。
3.2.1硝酸(HNO3):優(yōu)級純
3.2.2雙氧水(H2O2):分析純
3.2.3鹽酸(HCl):優(yōu)級純
3.2.4鉛、鎘、鉻標準溶液:國家標準物質(zhì),濃度為100μg/mL或1000μg/mL。
4測定步驟
4.1樣品處理
4.1.1電線(xiàn)電纜類(lèi):先將電線(xiàn)電纜表層洗凈(用中性洗潔劑、往離子水、乙醇等),自然風(fēng)干后用工具剪碎成大小不超過(guò)2mm×2mm的樣品。
4.1.2電路板類(lèi)、塑料外殼等:用電鋸鋸成粉末樣,或先機械破碎再用研磨機研磨成粉末樣。
電容、電阻等小型電子器件、玻璃組件等:用機械方法破碎成大小不超過(guò)2mm×2mm的樣品。
4.1.3電池類(lèi):金屬組件(如外殼、電極等)回進(jìn)5.1.4類(lèi),非金屬組件(如電池內填充物)經(jīng)混合均勻后可直接取樣。
4.1.4金屬組件:用金屬切割機或機床處理成細條狀或粉末樣。
4.2樣品消解
4.2.1高溫壓力消解法:適用于4.1.1~4.1.3類(lèi)樣品。
正確稱(chēng)取0.2g~0.5g樣品至聚四氟乙烯罐中,加進(jìn)8mLHNO3(3.2.1),5mLH2O2(3.2.2),蓋上聚四氟乙烯蓋子,擰緊不銹鋼外套,置進(jìn)烘箱中于180±5℃加熱4小時(shí)。冷卻至室溫。取出聚四氟乙烯罐,此時(shí),樣品中含有的有機物應*被消解,溶液清亮,將溶液小心轉移至100mL容量瓶中,用水洗滌聚四氟乙烯罐及蓋子3-4次,洗滌液并進(jìn)容量瓶中,定容至刻度。假如溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生,用濾紙或濾膜過(guò)濾,保存濾液待測。同時(shí)做試劑空缺實(shí)驗。
4.2.2常規低溫酸消解法:適用于4.1.4類(lèi)樣品
正確稱(chēng)取0.5g樣品至燒杯或錐形瓶中,加進(jìn)3mL水、3mLHNO3(3.2.1),蓋上表面皿,等待反應平息。假如樣品尚有殘留,置電熱板上溫熱,視溶解程度可補加1~2mLHNO3(3.2.1),直到樣品*溶解。硝酸不能溶解的金屬或合金,可補加5~10mLHCl(3.2.3),低溫加熱溶解。溶解*后,冷卻,并轉移至100mL容量瓶中,用水洗滌并定容至刻度。同時(shí)做試劑空缺實(shí)驗。
4.3測定
4.3.1原子吸收光譜儀參數
選用火焰原子吸收光譜法,可根據儀器說(shuō)明書(shū)要求自己選擇測試條件,一般儀器使用條件為:
元素測定波長(cháng),nm其他可選波長(cháng),nm通帶寬度,nm火焰背景校正
Pb217.0283.31.0C2H2-air開(kāi)
Cd228.8326.20.5C2H2-air開(kāi)
Cr357.9429.00.2C2H2-air開(kāi)
4.3.2校準曲線(xiàn)
使用鉛、鎘、鉻標準溶液(4.6),用水逐級稀釋?zhuān)涑上铝袠藴嗜芤?含2%HNO3介質(zhì),單標和混合標準均可):
Pb(μg/mL):0,1,2,3,5,10;
Cd(μg/mL):0,0.1,0.2,0.3,0.5,1;
Cr(μg/mL):0,1,2,3,5,10。
此標準溶液系列可在4℃保存1個(gè)月。丈量標準溶液的吸光度,以吸光度值對應濃度繪制校準曲線(xiàn),并計算擬合曲線(xiàn)參數(斜率、截距、線(xiàn)性系數、特征濃度等)。
4.3.3樣品測定及結果表示
在測定校準曲線(xiàn)的同時(shí)測定消解液(4.2)的吸光度值,根據校準曲線(xiàn)計算出消解液中Pb、Cd和Cr濃度。假如消解液中Pb、Cd和Cr濃度超出校準曲線(xiàn)zui高點(diǎn)濃度值,則應對消解液進(jìn)行適當稀釋后再測定。樣品中Pb、Cd和Cr含量按公式(1)計算:
C=(A-B)×V×N/W………………………(1)
式中:C——樣品中Pb、Cd或含量,μg/g;
A——從校準曲線(xiàn)計算得出的樣液濃度,μg/mL;
B——從校準曲線(xiàn)計算得出的空缺溶液濃度,μg/mL;
V——消解液定容體積,mL;
N——消解液稀釋倍數;
W——樣品稱(chēng)樣質(zhì)量,g。
5精密度
在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的盡對差值不得超過(guò)算術(shù)均勻值的15%。
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