原子吸收光譜法測定葡萄酒中鐵銅鎘含量

采用原子吸收光譜法對3大國產(chǎn)品牌（A、b、C）的26種葡萄酒中鉛（Pb）、鎘（Cd）、銅（Cu）3種元素含量進(jìn)行檢測分析。由于我國2008年1月1日起實(shí)施的中國葡萄酒新標準（GB/T15037-2006）中僅對銅進(jìn)行了限定（不得超過(guò)1.0 mg/L），對鉛和鎘未做出限制。故本實(shí)驗數據以葡萄與葡萄酒組織（OIV）所規定的葡萄酒中的銅含量不得超過(guò)1 mg/L，鉛含量不得超過(guò)150 μg/L，鎘不得超過(guò)10 μg/L^[11]為參照，測定26種國產(chǎn)葡萄酒中3種元素的含量，比較了3大國產(chǎn)品牌葡萄酒中3種元素的量，試圖找出國產(chǎn)葡萄酒中3種元素的含量規律，以期為進(jìn)一步明確我國葡萄酒礦質(zhì)元素的產(chǎn)區特點(diǎn)，及深入研究礦質(zhì)元素與葡萄酒風(fēng)味品質(zhì)的關(guān)系奠定一定的基礎。

1 材料 1.1 試驗酒樣

實(shí)驗中所用的26種國產(chǎn)葡萄酒樣品均購自************。

1.2 主要儀器設備

原子吸收光譜儀sda-100f （濟南精測電子科技公司）；微波消解儀(濟南上地電子科技公司)；自動(dòng)雙重純水蒸餾器（濟南三好分析儀器廠(chǎng)）；鉛、鎘、銅空心陰極燈。

1.3 試劑

Pb、Cd、Cu標準液（1000 ×10⁻⁶，國家有色金屬及電子材料分析測試中心），根據測試需要稀釋后使用；磷酸二氫銨（分析純>99.0%，天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng)）；乙炔氣（高純）；高純氬氣（氬體積分數>99.99%）；HNO₃（優(yōu)級純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）、HCl（優(yōu)級純，沈陽(yáng)經(jīng)濟技術(shù)開(kāi)發(fā)區試劑廠(chǎng)）；去離子水：雙重蒸餾水。

試驗所用玻璃器皿使用前均先用10%的硝酸溶液浸泡24 h以上，之后用水反復沖洗，再用去離子水沖洗，zui后烘干備用。

2 方法與結果 2.1 樣品前處理

樣品溶液前處理：吸取10 mL葡萄酒樣品，加熱蒸發(fā)掉乙醇，置于干凈的聚四氟乙烯微波消解內罐中，加入10 mL硝酸，放入微波消解儀中進(jìn)行消解。消解完畢，消解液轉移到燒杯中并于 190℃加熱趕酸，zui后將樣品溶液以去離子水定容至25 mL容量瓶中，搖勻，即得。

試劑空白前處理：取10 mL硝酸，置于干凈的聚四氟乙烯微波消解內罐中，放入微波消解儀中進(jìn)行消解。消解完畢，消解液轉移到燒杯中并于 190℃加熱趕酸，zui后將其以去離子水定容至25 mL量瓶中，搖勻，即得。

2.2 檢測方法

以靈敏度和分辨率等為考察指標，對原子吸收光譜儀的檢測條件進(jìn)行優(yōu)化：Pb和Cd采用石墨爐原子吸收法，以高純氬氣為保護氣，以峰高定量，氘燈扣背景，進(jìn)樣體積為20 μL，添加1%磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑； Cu采用火焰原子吸收法，空氣-乙炔火焰，讀數方式為連續積分。

2.3 標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性關(guān)系

采用2%硝酸將Cu標準儲備液逐級稀釋為0、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/mL，得到標準溶液系列。Pb、Cd采取自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行標準曲線(xiàn)系列溶液的配制，使用電腦軟件進(jìn)行標準曲線(xiàn)的自動(dòng)生成。鉛的標準溶液為20 μg /L，鎘的標準溶液為4 μg/L，采用2%的硝酸為稀釋劑進(jìn)行稀釋。建立線(xiàn)性回歸方程后備標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)性均大于0.999，結果顯示各標準曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)性很好。

2.4 檢出限和精密度試驗

在優(yōu)化的實(shí)驗條件下，得到該方法的檢出限：Pb為6 μg/L，Cd為29 ng/L，Cu為14 μg/L。 對同一樣品重復測量6次，測定值均在標準物質(zhì)的規定范圍內，計算各金屬元素量的RSD均在0～9%，方法精密度良好。

2.5 重復性試驗

取樣品1平行制備6份樣品溶液，分別測定3種元素的含量，結果各元素的RSD均在0～10%。

2.6 回收率

對該樣品進(jìn)行了加樣回收試驗，加標量根據各元素的實(shí)際量采用單標溶液進(jìn)行加標，統計各元素回收率。經(jīng)實(shí)驗測定各元素的加樣回收率在91.78%～109.8%，RSD均在0～10%，說(shuō)明樣品處理得當，檢測方法準確靈敏，所得回收率較高。

2.7 樣品檢測結果

按優(yōu)化方法對3*的26種葡萄酒樣品中Pb、Cd、Cu 3種元素進(jìn)行測定，結果見(jiàn)表 1。以葡萄與葡萄酒組織（OIV）所規定的葡萄酒中Cu、Pb、Cd 3種元素*作為衡量標準，3大國產(chǎn)品牌的26種葡萄酒樣品中3種元素均未超標。26種葡萄酒中Pb、Cd、Cu 3種元素的平均質(zhì)量濃度分別為35.357 μg/L、3.974 μg/L、0.684 mg/L。3*中3種元素的平均質(zhì)量濃度分別為：A葡萄酒中Pb為43.266 μg/L、Cd為4.324 μg/L、Cu為0.682 mg/L；B葡萄酒中Pb為44.529 μg/L、Cd為4.288 μg/L、Cu為0.753 mg/L；C葡萄酒中Pb為32.267 μg/L、Cd為3.827 μg/L、Cu為0.669 mg/L。