原子吸收石墨爐系統(tǒng)的載氣與載氣流量的選擇

原子吸收石墨爐系統(tǒng)的載氣與載氣流量的選擇原則

    原子吸收光譜儀石墨爐系統(tǒng)的載氣分為倆個(gè)部分，一是外氣路，經(jīng)由石墨管壁外流動(dòng)，流量固定，稱為屏蔽氣，其作用是保護(hù)石墨管表面在被加熱升溫及高溫原子化過(guò)程中不與氧氣接觸發(fā)生氧化，保護(hù)石墨管中的樣品在干燥、灰化、原子化過(guò)程中不與大氣接觸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

    另一路為內(nèi)氣，從石墨管兩端進(jìn)入，由管中心進(jìn)樣孔流出，內(nèi)氣流的流動(dòng)將在干燥灰化階段加熱蒸發(fā)的樣品溶劑、共存物質(zhì)蒸氣由管中心進(jìn)樣孔帶出。

    選擇惰性氣體Ar、N、He和N做載氣，由于載氣是在高溫環(huán)境流動(dòng)，必須考慮其熱性能，Ar、N、He三者的相對(duì)熱傳導(dǎo)了（在300K）分別是0.1、0.2、1.0，用Ar做載氣比用He帶走石墨管的熱量要小10倍。N的熱導(dǎo)率比Ar大1倍，且在原子化過(guò)程中與碳生產(chǎn)有毒的氰分子。因N易獲得且價(jià)格低，曾今用作載氣，但應(yīng)用結(jié)果表明，在原子化過(guò)程中堿金屬、堿土金屬、稀土元素及B，Al，Ca，In，P，As，Sb和U均與之生產(chǎn)金屬青化物。Ar做載氣是較好的選擇。

    內(nèi)氣流的流量一般較小（通常是60mL/min左右），原子化階段除有特殊要求外都選擇停氣，接下去的高溫空燒凈化階段比前階段略大一些，目的是吹去高溫蒸發(fā)的樣品殘留物，避免其積累產(chǎn)生記憶效應(yīng)，特別是分析難熔元素時(shí)。

    當(dāng)需要降低分析靈敏度時(shí)，在原子化階段通小流量Ar氣可達(dá)到目的。內(nèi)氣流量在一定范圍內(nèi)可調(diào)。