《銅鋅鉛鎳鉻火焰原子吸收分光光度法》發(fā)布

  為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》，保護環(huán)境，保障人體健康，規范土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的監測方法，制定本標準。本標準規定了測定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。

  本標準規定了測定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。

  本標準適用于土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的測定。

  警告：實(shí)驗中使用的高氯酸、硝酸具有強氧化性和腐蝕性，鹽酸、氫付酸具有強揮發(fā)性和強腐蝕性，試劑配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行，操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

  方法原理：

  土壤和沉積物經(jīng)酸消解后，試樣中銅、鋅、鉛、鎳和鉻在空氣-乙炔火焰中原子化，其基態(tài)原子分別對銅、鋅、鉛、鎳和鉻的特征輻射譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收，其吸收強度在一定范圍內與銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質(zhì)量濃度成正比。

  干擾和消除：

  使用232.0 nm 作測定鎳的吸收線(xiàn)時(shí)，存在波長(cháng)相近的鎳三線(xiàn)光譜干擾，選擇0.2 nm 的光譜通帶可減少干擾。

  儀器和設備：

  1、火焰原子吸收分光光度計。

  2、銅、鋅、鉛、鎳、鉻元素銳線(xiàn)光源。

  3、空氣壓縮機。

  4、電熱消解裝置：溫控電熱板或石墨電熱消解儀，溫控精度±5℃。

  5、微波消解裝置：功率600 W～1500 W，配備微波消解罐。

  6、聚四氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管：50 ml。

  7、分析天平：感量為0.1 mg。

  8、尼龍篩：0.15 mm(100 目)。

  9、一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

  樣品的制備：

  除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，按照HJ/T 166 和GB 17378.3 的要求，將采集的樣品在實(shí)驗室進(jìn)行風(fēng)干、粗磨、細磨至過(guò)尼龍篩(6.8)。

  水分的測定：

  土壤樣品干物質(zhì)含量按照HJ 613 測定;沉積物樣品含水率按照GB 17378.5 測定。

  微波消解法：

  準確稱(chēng)取0.2g～0.3g(至0.1mg)樣品(7.2)于消解罐中，用少量水潤濕后加入6ml硝酸(5.2)、3ml 鹽酸(5.1)、2ml 青氟酸(5.3)，按照HJ 832 消解方法一相關(guān)規定消解樣品。試樣定容后，保存于聚乙烯瓶中，于14 d 內完成分析。

  標準曲線(xiàn)的建立：

  取100 ml 容量瓶，按表2 用硝酸溶液(5.12)分別稀釋各元素標準使用液(5.18～5.22)，配制成標準系列。按照儀器測量條件，用標準曲線(xiàn)零點(diǎn)調節儀器零點(diǎn)，由低濃度到高濃度依次測定標準系列的吸光度，以各元素標準系列質(zhì)量濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，建立標準曲線(xiàn)。