火焰法原子吸收測試條件的選擇

原子吸收法中干擾效應比原子發(fā)射光譜法要小得多，原因如下： ①.AAS法中使用銳線(xiàn)光源，應用的是共振吸收線(xiàn)，而吸收線(xiàn)的數目比發(fā)射線(xiàn)少得多，光譜重疊的幾率小，光譜干擾少; ②.AAS法中，涉及的是基態(tài)原子，故受火焰溫度的影響小。但在實(shí)際工作中，干擾仍不能忽視，要了解其產(chǎn)生的原因及消除辦法。 在原  子吸收光譜法中，干擾主要有物理干擾、化學(xué)干擾、光譜干擾和背景干擾等四類(lèi)。
 

　　測定條件的選擇: 一、分析線(xiàn)的選擇 通常選擇元素的共振線(xiàn)作分析線(xiàn)，可使測定具有較高的靈敏度。但并非在任何情況下都是如此。在分析被測元素濃度較高試樣時(shí)，可選用靈敏度較低的非共振線(xiàn)作為分析線(xiàn)，否則，A值太大。此外，還要考慮譜線(xiàn)的自吸收和干擾等問(wèn)題。

　　二、空心陰極燈電流 空心陰極燈的發(fā)射特性取決于工作電流。燈電流過(guò)小，放電不穩定，光輸出的強度小;燈電流過(guò)大，發(fā)射譜線(xiàn)變寬，導致靈敏度下降，燈壽命縮短。選擇燈電流時(shí)，應在保持穩定和有合適的光強輸出的情況下，盡量選用較低的工作電流。一般商品的空心陰極燈都標有允許使用的大電流與可使用的電流范圍，通常選用大電流的1/2 ~ 2/3為工作電流。實(shí)際工作中，合適的電流應通過(guò)實(shí)驗確定。通過(guò)測定吸收值隨燈電流的變化而選定適宜的工作電流?？招年帢O燈使用前一般須預熱10 ~ 30 min。

　　三、火焰 火焰的選擇與調節是影響原子化效率的重要因素。選何種火焰，取決于分析對象。 對于低溫、中溫火焰，適合的元素可使用乙炔-空氣火焰;在火焰中易生成難離解的化合物及難溶氧化物的元素，宜用乙炔-氧化亞氮高溫火焰;分析線(xiàn)在 220nm以下的元素，可選用氫氣-空氣火焰?；鹧骖?lèi)型選定以后，須通過(guò)試驗調節燃氣與助燃氣比例，以得到所需特點(diǎn)的火焰。易生成難離解氧化物的元素，用富燃火焰;氧化物不穩定的元素，宜用化學(xué)計量火焰或貧燃火焰。合適的燃助比應通過(guò)實(shí)驗確定。

　　四、燃燒器高度 燃燒器高度是控制光源光束通過(guò)火焰區域的。由于在火焰區內，原子濃度隨火焰高度的分布是不同的，隨火焰條件而變化。因此必須調節燃燒器的高度，使測量光束從原子濃度大的區域內通過(guò)，可以得到較高的靈敏度。 如圖8-27所示，對于氧化物穩定性高的Cr，隨火焰氧化特性增大，形成氧化物的趨勢增大，A相應下降;反之，對于氧化物不穩定性高的Ag，其原子濃度主要由銀化合物的離解速度決定，A隨火焰勢高度增高而增大。而對氧化物穩定性中等的Mg，，A隨火焰勢高度增高而增大，達到限值之后，又隨火焰勢高度增高而下降。故測定時(shí)必須仔細調節燃燒器的高度。

　　五、狹縫寬度 狹縫寬度影響光譜通帶與檢測器接收輻射的能量。狹縫寬度的選擇要能使吸收線(xiàn)與鄰近干擾線(xiàn)分開(kāi)。當有干擾線(xiàn)進(jìn)入光譜通帶內時(shí)，吸光度值將立即減小。不引起吸光度減小的狹縫寬度為應選擇的合適的狹縫寬。 原子吸收分析中，譜線(xiàn)重疊的幾率較小，因此，可以使用較寬的狹縫，以增加光強與降低檢出限。在實(shí)驗中，也要考慮被測元素譜線(xiàn)復雜程度，堿金屬、堿土金屬譜線(xiàn)簡(jiǎn)單，可選擇較大的狹縫寬度;過(guò)度元素與稀土元素等譜線(xiàn)比較復雜，要選擇較小的狹縫寬度。 合適的狹縫寬度同樣應通過(guò)實(shí)驗確定。