水中苯胺和苯酚的液相色譜測定

液相色譜熒光檢測法測定環(huán)境水中苯胺和苯酚 

     苯胺是制造染料、藥物的主要原料,進(jìn)入人體后可造成急性中毒，引起高鐵血紅蛋白血癥和肝、腎及皮膚損害。也可造成慢性中毒，長(cháng)期低濃度接觸可引起中毒性肝病。測定這2種物質(zhì)的方法有分光光度法、熒光光度法 、可變角熒光法和液相色譜紫外檢測法等。本文以液相色譜分離,以高選擇性的熒光檢測器進(jìn)行檢測,通過(guò)選用合適的分離條件,并采用檢測波長(cháng)的時(shí)間切換,樣品不需要前處理,可對苯胺和苯酚同時(shí)測定,所用方法未見(jiàn)報道。方法可直接對環(huán)境水體中的苯胺和苯酚同時(shí)進(jìn)行分析。

一、實(shí)驗部分

1.儀器與試劑

（1）儀器：液相色譜系列（濟南精測電子科技有限公司）; 溶劑過(guò)濾系統, 超聲波發(fā)生器

（2）試劑：甲醇為色譜純,苯胺、苯酚、KH2PO4、Na2HPO4等試劑均為AR級,實(shí)驗用水為去離子雙蒸水

2.實(shí)驗方法

   苯胺和苯酚標準溶液配制：將新蒸餾的苯胺和苯酚用去離子雙蒸水分別配制成1.0mg/mL的標準儲備液,避光冷藏。使用時(shí)分別稀釋或者配制成1∶1混合標準溶液后稀釋至所需質(zhì)量濃度。

   樣品測定：分別移取1.00mg/mL的苯胺和苯酚標準儲備液,配制成質(zhì)量濃度分別為0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0μg/mL系列混合標準溶液,以選定的色譜條件進(jìn)樣測定,分別繪制苯胺和苯酚標準曲線(xiàn)。水樣去除懸浮物(如出現混濁,離心取清液)進(jìn)樣測定,外標法定量,進(jìn)樣量均為20μL。

二、結果與討論

1.分離條件選擇

    苯胺和苯酚在不同pH下的熒光強度各不相 同,其原因主要是苯胺和苯酚的化學(xué)結構、離解作 用對熒光性質(zhì)有影響。經(jīng)使用多種流動(dòng)相,并調整 為不同pH試驗,以pH6.87磷酸鹽緩沖液+甲醇(50∶50)為流動(dòng)相,苯胺和苯酚均有較強的熒光。通過(guò)與ODS柱對比分析,使用EclipseXDB2C8柱,苯胺和苯酚的分離效果好、色譜峰對稱(chēng)。標準樣品及工業(yè)廢水樣品的色譜圖見(jiàn)圖1

2.水樣分析

    按試驗方法對自來(lái)水、城市河水及化工廠(chǎng)未處理廢水中的苯胺和苯酚進(jìn)行了測定,并與熒光光度法測定結果作比較。結果見(jiàn)表1。