如何解決國產(chǎn)液相色譜儀重現性差的問(wèn)題

在高效液相色譜法的試驗過(guò)程中，有時(shí)會(huì )有異常色譜峰的出現以及重現性不好的問(wèn)題，這主要是由于操作方法不當所引起，要想解決此類(lèi)問(wèn)題，需從以下幾個(gè)方面入手。

1、進(jìn)樣量的控制。用進(jìn)樣閥來(lái)進(jìn)樣時(shí)，閥內的樣品環(huán)是定量的，(一般分析型進(jìn)樣閥的樣品環(huán)體積為20ul)，由于進(jìn)樣時(shí)，注射到進(jìn)樣閥內的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此，要想使樣品環(huán)中充滿(mǎn)樣品溶液，從而使用進(jìn)樣閥來(lái)準確地定量，則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。如果用注射器來(lái)控制進(jìn)樣量，則大只能注射樣品環(huán)體積1/2的量，這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導致定量分析的誤差。

2、進(jìn)樣閥的清潔問(wèn)題。如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時(shí)樣品的殘留，必然會(huì )污染下次注射進(jìn)的樣品，為防止這種現象的發(fā)生，應按下列步驟操作：a.進(jìn)樣閥有2個(gè)位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時(shí)，以注射器將流動(dòng)相注入進(jìn)樣閥內清洗幾次，每次用量大約40ul；b.然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時(shí)，再以流動(dòng)相清洗幾次，每次用量還是40ul；c.后，再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。按照上述的步驟操作，可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染，從而使干擾峰消除并提高分析結果的準確性。

3、進(jìn)樣閥溢流管的堵塞。有時(shí)，進(jìn)樣閥的溢流管會(huì )發(fā)生堵塞現象，向進(jìn)樣閥內注射樣品時(shí)，注射針推不動(dòng)。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解樣品的流動(dòng)相用的是鹽溶液，而其中的鹽在溢流管的排空端口處結晶所致。此時(shí)，可用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡，端口處鹽的結晶就能被溶解掉，故障排除。如能在每次進(jìn)樣完成之后，用蒸餾水反復沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出，則可避免此故障的發(fā)生。