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技術(shù)文章

總結飼料高效液相色譜儀故障原因及措施

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  飼料高效液相色譜儀是應用高效液相色譜原理,主要用于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)的、受熱不穩定的和分子量大的有機化合物的儀器設備。它由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統,樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中做相對運動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內流出,通過(guò)檢測器時(shí),樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來(lái)。
 
  飼料高效液相色譜儀在使用中有哪些常見(jiàn)故障?如何處理?
 
  1、柱壓高。
 
  原因:緩沖液鹽分沉積于柱內;或者是樣品污染沉積。
 
  措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內,則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
 
  如果是樣品污染沉積導致,則用純水反向沖洗柱子,再用甲醇沖洗,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。
 
  2、氣泡溢出。
 
  原因:主要是由于過(guò)濾器長(cháng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,內部霉菌繁殖形成菌團阻塞了過(guò)濾器導致。
 
  措施:將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘?;蛘邔⑦^(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),再用純水清洗,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,直到?jīng)]有氣泡冒出。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。
 
  3、無(wú)壓力指示,也無(wú)液體流過(guò)。
 
  原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進(jìn)入泵體。
 
  措施:更換密封墊圈,或用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
 
  4、壓力波動(dòng)大,流量不穩定。
 
  原因:系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
 
  措施:觀(guān)察流動(dòng)相的量,動(dòng)相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
 
  5、出峰不佳,峰分叉。
 
  原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷。
 
  措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結,則去除硬結部分,沖新裝入新填料。反復滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,直至填滿(mǎn)。柱頭用甲醇沖洗干凈。
 
  6、峰面積重復性不佳。
 
  原因:進(jìn)樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足。
 
  措施:更換進(jìn)樣閥墊圈。如果是加樣針不到位,則將加樣針插到底,液量不足則注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態(tài)轉換到INJECT狀態(tài)。避免注射過(guò)濃的樣品溶

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