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技術(shù)文章

離子色譜的高壓分析泵常見(jiàn)故障分析和處理

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  離子色譜儀的高壓分析泵是離子色譜儀最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內并對待測物進(jìn)行洗脫。產(chǎn)生故障的原因有一般來(lái)說(shuō)以下幾種:
 
  1、離子色譜儀的淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除
 
  離子色譜儀初次使用或更換淋洗液時(shí),管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內,造成系統壓力和流量的不穩定,對于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線(xiàn)脫氣的方法處理。已進(jìn)入離子色譜儀的泵內的氣泡可以通過(guò)啟動(dòng)閥排除。具體方法是:先停泵,用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內注射去離子水或淋洗液,可反復幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動(dòng)。
 
  2、離子色譜儀系統壓力波動(dòng)大,流量不穩定
 
  系統中進(jìn)入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì )造成壓力波動(dòng),應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
 
  3、漏液
 
  離子色譜儀的泵密封圈變形后,在高壓下會(huì )產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí),系統壓力不穩定,儀器無(wú)法工作,為延長(cháng)密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產(chǎn)生沉淀物。
 
  4、系統壓力升高
 
  在離子色譜儀系統的壓力超過(guò)正常壓力的30%以上時(shí),可以認為該系統壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān):
 
  (1)離子色譜儀保護柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
 
  (2)離子色譜儀的某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查,更換。
 
  (3)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí),系統壓力會(huì )升高。設法使室溫保持在15℃以上。
 
  (4)當有機溶劑與水混合時(shí),由于溶液的粘度,密度變化壓力亦會(huì )升高。
 
  (5)流速設定過(guò)高使壓力升高,應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。
 
  5、系統壓力降低或無(wú)壓力
 
  離子色譜儀系統有泄漏時(shí),壓力會(huì )降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外,當系統流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內形成空穴,啟動(dòng)泵后系統無(wú)壓力顯示,亦無(wú)溶液流出,為避免上述問(wèn)題,流動(dòng)相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內的空氣。

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