葡萄酒組分氣相色譜儀

產(chǎn)品介紹

葡萄酒組分氣相色譜儀 葡萄酒組分氣相色譜儀 葡萄酒中甲醇的測定，常用先蒸餾，再加內標物，然后上氣相色譜儀檢測的方法。該方法需要蒸餾，檢測過(guò)程相對繁瑣，耗時(shí)較長(cháng)，且蒸餾過(guò)程中甲醇容易揮發(fā)損失。針對以上不足，本文建立直接頂空進(jìn)樣氣相色譜內標法分析葡萄酒中甲醇的快速檢測方法。

1 儀器氣相色譜儀（FID檢測器）、頂空進(jìn)樣器。

2 試劑

2．1 甲醇（色譜純），20 時(shí)密度為0 ．791 g/ml；4 － 甲基 －2 － 戊醇（色標）， ，20 時(shí)密度為 0 ．790 g/ml；無(wú)水乙醇（色譜純）。

2．2 實(shí)驗用水 無(wú)甲醇、4－甲基 －2－戊醇的超純水。

3 方法：頂空直接進(jìn)樣法

4 標準曲線(xiàn)及試劑配制 

乙醇溶液（10%體積百分比）；內標物溶液：4－甲基 －2－戊醇溶液（2%體積百分比，用10%乙醇溶液配制）；甲醇標準中間液：甲醇溶液（2%體積百分比，用10%乙醇溶液配制）。

5 標準曲線(xiàn)制備：標準液在20室溫中平衡1 h，用經(jīng)檢定校正移液器分別吸取 0、10 ．0、25 ．0、50 ．0、100 ．0、150 ．0 、200 ．0 μl甲醇標準中間液至 10 ml容量瓶中 ，再分別加入用內標液100．0 μl；用10%乙醇溶液定容至刻度 ，得到甲醇標準的 0 ．002% 、0 ．005% 、0 ．01% 、0 ．02% 、0 ．03% 、0 ．04% 體積濃度曲線(xiàn) ，按 20 密度換算為 0 ．0 、15 ．8 、39 ．6 、79 ．1 、158 ．2 、237 ．3 、316 ．4 mg/L的甲醇標準曲線(xiàn)。內標物體積濃度為0．02%（用20密度換算為158．2 mg/L）。分別吸取1 ml各濃度標準液至10 ml頂空瓶中 ，待頂空進(jìn)樣。

6 頂空條件 

平衡溫度：65 ；定量環(huán)溫度：100 ；傳輸線(xiàn)溫度：110 ；定量環(huán)體積：1 ．0 ml；GC周期：15 ．0 min ；加熱平衡時(shí)間：20 ．0 min ；定量環(huán)預熱時(shí)間：0 ．05 min ；進(jìn)樣時(shí)間：1 ．00 min。

7 氣相色譜條件 

色譜柱：DB －ALC2 30m × 0 ．32 mm × 1 ．2 μm ； 進(jìn)樣口溫度：200 ，分流比：20：1 ； 載氣：高純氮氣（99 ．999% ） ，恒流模式：2 ．5 ml/min； 程序升溫：40 保持4 min，20 /min升至80 保持2 min，30 /min升至200 ，保持1 min。

8 頂空平衡溫度的選擇 

甲醇沸點(diǎn)為64．7 ，乙醇沸點(diǎn)為78．3，若平衡溫度小于64．7則方法靈敏度會(huì )降低 ；若平衡溫度大于78．3，一起加熱時(shí)會(huì )引起甲醇與乙醇共沸，故本文選擇用65為平衡溫度。

9 色譜柱的選擇

色譜柱的選擇將會(huì )影響峰型 ，并影響定量精度。DB－ALC2毛細管柱是醇類(lèi)的專(zhuān)用分析柱，《中華人民共和國公共安全行業(yè)標準》中血液中酒精含量的分析選用該毛細管柱。從實(shí)際酒樣檢測情況看，甲醇、乙醇、4－甲基 －2－戊醇的分離效果好，樣品雜峰沒(méi)有干擾，在液體進(jìn)樣情況下甲醇峰型有拖尾 ，對稱(chēng)因子為0．41；但在頂空進(jìn)樣時(shí)甲醇峰型尖銳、對稱(chēng)因子為0．80，分析效果理想。

10 內標物的選擇

有分析研究表明，同樣采用內標標準加入法進(jìn)行定量分析 選擇不，同的內標 ，分析結果精密度有較大差異 ，從葡萄酒樣色譜圖可見(jiàn)，甲醇峰與內標物4－甲基－2－戊醇峰之間有葡萄酒中的其他雜醇物質(zhì)峰，選擇4－甲基－2－戊醇為內標物適合同時(shí)分析酒中甲醇和其他雜醇。

本文建立頂空氣相色譜內標法快速測定葡萄酒中甲醇分析方法，并通過(guò)實(shí)際葡萄酒樣檢測 ，比較該方法與標準方法檢測結果一致性。方法采用葡萄酒中直接加入4－甲基－2－戊醇內標物，頂空進(jìn)樣－氣相色譜檢測葡萄酒中甲醇 。結果葡萄酒中甲醇的線(xiàn)性相關(guān)系數 r＞0．999，精密度（RSD% ）為1．0% ～2．7%，回收率為97．6% ～102．1%，檢出限為0．9 mg/L；本方法與國標方法同時(shí)檢測30份葡萄酒中甲醇，兩種方法的檢測結果的相對偏差范圍為0．6% ～3．5%，作兩配對樣品 t檢驗統計分析 ，按 α＝0．05水準 ，差異無(wú)統計學(xué)意義（t＝1．606 ，P＝0．116）。本方法具有快速、方便、穩定，靈敏度高、回收率高、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，而且檢測結果與國標方法一致，可以用來(lái)快速檢測葡萄酒中甲醇。