氣體純度低對氣相色譜儀使用的不良影響

氣體純度低對氣相色譜儀使用的不良影響

        根據分析對象，色譜柱的類(lèi)型，操作氣相色譜儀的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

        1)樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解。

        2)色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解，O2使PEG斷鏈。

        3)有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰。

        4)對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會(huì )有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì )產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(cháng)影響越大。

        5)檢測器：

        TCD：信噪比減小，無(wú)法調另，線(xiàn)性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。

        FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機雜質(zhì)，會(huì )使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

        ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì )發(fā)現在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線(xiàn)性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現由于儀器的調節氣路系統被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。

        FPD和 NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時(shí)要根據分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。