氣相色譜儀檢測農殘時(shí)樣液乳化怎么辦

氣相色譜儀檢測農殘時(shí)樣液乳化怎么辦

　　在氣相色譜儀測定農藥殘留前應先對待測樣品進(jìn)行提取、凈化以消除雜質(zhì)對測定的干擾。但在抽提液凈化過(guò)程中常常發(fā)生樣液乳化現象，有時(shí)甚至變成糊狀，既浪費時(shí)間，又使檢測結果偏低。因此防止抽提乳化現象，是農殘檢測工作中的關(guān)鍵。

　　以茶葉為例，《SN014-92出口茶葉中666.DDT殘留量檢驗方法》中茶葉的凈化采用了硫酸磺化法。在茶葉提取液濃縮后用濃硫酸4.5毫升凈化二次，在實(shí)際操作中乳化現象常常發(fā)生在一次凈化時(shí)。為了找到解決樣液乳化現象的方法，我們取10個(gè)在一次凈化過(guò)程中發(fā)生乳化現象的樣品并分別用以下三種方法進(jìn)行實(shí)驗。
　　1、減少檢測樣品重量
　　標準中對茶葉取樣量規定為5.0g，這里我們將取樣量減少為4.0g，3.0g的進(jìn)行抽提。抽提液凈化結果：兩者都未發(fā)生乳化現象。
　　2、加厚抽提所制的濾紙筒
　　標準對茶葉的提取采用了索氏提取法。樣品須先用濾紙筒包好置于索氏提取器內水浴浸提。這里將濾紙筒用脫脂棉加厚。結果：10個(gè)樣品中3個(gè)在凈化時(shí)未發(fā)生乳化現象，其余樣品未提出。
　　3、減少一次凈化時(shí)濃硫酸的用量
　?。?）一次凈化時(shí)10個(gè)樣品中各加濃硫酸2.0毫升，按標準規定輕輕振搖后猛烈振搖1分鐘，靜置分層，結果10個(gè)樣品雖未發(fā)生乳化現象，但均未分層。
　?。?）一次凈化時(shí)各加濃硫酸2.5毫升，按標準振搖、靜置，結果有4個(gè)樣品分層，且均未發(fā)生乳化現象。
　?。?）一次凈化時(shí)各加3.0毫升濃硫酸，按標準振搖、靜置，結果有7個(gè)樣品分層，未發(fā)生乳化現象。將未分層的樣品中再加入0.5毫升濃硫酸振搖、靜置，又有2個(gè)樣品分層未乳化。
　　將一次凈化時(shí)發(fā)生乳化現象的提取液與未發(fā)生乳化現象的提取液按標準現次凈化，脫水后定容。利用氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）進(jìn)行測定。
　　上述實(shí)驗表明：1，2法雖可起一定的作用，但尚不能*改善乳化現象。且1法容易造成試樣代表性不足，檢測靈敏度偏低影響數據的準確性。2法雖對結果無(wú)影響但使抽提過(guò)程更加復雜。利用3法可*解決樣液的乳化現象，且不影響檢測數據的準確性。
　　解決辦法：在樣品中抽提液一次凈化時(shí)可先加入2.5~3.0毫升的濃硫酸，振搖、靜置，如分層則棄去硫酸層，若不分層則再加入0.5毫升濃硫酸，反復幾次，直至分層為止。二次凈化時(shí)可加入4.5mL濃硫酸振搖，靜置分層，棄硫酸層，觀(guān)察樣液是否清亮，如顏色較重可根據顏色深淺少量加入濃硫酸再次凈化。這里濃硫酸加入量不要過(guò)多，否則會(huì )降低農藥的回收率。
　　若將2法與3法結合使用會(huì )更加有效的解決乳化現象，但1法不可取。
　　注意：如果樣液發(fā)生乳化現象，一定要棄去重新抽提，凈化。否則無(wú)法得到正確的檢測數據。