石墨爐原子吸收分光光度計是利用光源發(fā)出被測的特征光譜輻射，被經(jīng)過(guò)原子化器后的樣品蒸氣中的待測元素基態(tài)原子所吸收，通過(guò)測定特征輻射被吸收的大小，來(lái)求出被測元素的含量。
石墨爐原子吸收分光光度計主要由光源、原子化系統、光學(xué)系統、電學(xué)系統等四個(gè)基本部分組成，其工作原理：光源發(fā)出特征光譜輻射，經(jīng)過(guò)原子化器室后，由分光系統得到單色光經(jīng)過(guò)光電倍增管后到達檢測器，終端電腦從檢測器得到信號，進(jìn)一步轉化為數據進(jìn)行處理，因為原子化器沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，光通過(guò)原子化器時(shí)沒(méi)有被吸收，透光率為*，而當原子化器進(jìn)樣時(shí)，光通過(guò)原子化器時(shí)有一部分被吸收，透光率減小。根據朗伯-比爾定律，吸光度與樣品濃度成正比，因此參照標準，根據吸光度可得出樣品的濃度。
實(shí)驗條件如何選擇？
1.吸收波長(cháng)(分析線(xiàn))的選擇
通常選用共振吸收線(xiàn)為分析線(xiàn)，測量高含量元素時(shí)，可選用靈敏度較低的非共振線(xiàn)為分析線(xiàn)。如測Zn時(shí)常選用的213.9nm波長(cháng)，但當Zn的含量高時(shí)，為保證工作曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍，可改用次靈敏線(xiàn)307.5nm波長(cháng)進(jìn)行測量。As，Se等共振吸收線(xiàn)位于200nm以下的遠紫外區，火焰組分對其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測定這些元素時(shí)，不宜選用共振吸收線(xiàn)為分析線(xiàn)。測Hg時(shí)由于共振線(xiàn)184.9nm會(huì )被空氣強烈吸收，只能改用此靈敏線(xiàn)253.7nm測定。
2.光路準直在分析
之前必須調整空心陰極燈光的發(fā)射與檢測器的接受位置為最佳狀態(tài)，保證提供最大的測量能量。
3.狹縫寬度的選擇
狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。調節不同的狹縫寬度，測定吸光度隨狹縫寬度而變化，當有其它譜線(xiàn)或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí)，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的最大狹縫寬度，即為應選取得適合狹縫寬度。對于譜線(xiàn)簡(jiǎn)單的元素，如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來(lái)提高信噪比，增加穩定性。對譜線(xiàn)復雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需選擇較小的狹縫，防止非吸收線(xiàn)進(jìn)入檢測器，來(lái)提高靈敏度，改善標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性關(guān)系。
4.燃燒器的高度及與光軸的角度
銳線(xiàn)光源的光束通過(guò)火焰的不同部位時(shí)對測定的靈敏度和穩定性有一定影響，為保證測定的靈敏度高應使光源發(fā)出的銳線(xiàn)光通過(guò)火焰中基態(tài)原子密度最大的“中間薄層區”。這個(gè)區的火焰比較穩定，干擾也少，約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過(guò)實(shí)驗來(lái)選擇適當的燃燒器高度，方法是用一固定濃度的溶液噴霧，再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達最大值，此時(shí)的位置即為最佳燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉動(dòng)，當其縫口與光軸一致時(shí)(0)由高靈敏度。當欲測試樣濃度高時(shí)，可轉動(dòng)燃燒器至適當角度以減少吸收的長(cháng)度來(lái)降低靈敏度。
5.空心陰極燈工作條件的選擇
預熱時(shí)間：燈點(diǎn)燃后，由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽，其輻射的銳線(xiàn)光經(jīng)過(guò)燈內原子蒸汽再由石英窗射出。使用時(shí)為使發(fā)射的共振線(xiàn)穩定，必須對燈進(jìn)行預熱，以使燈內原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定，這樣會(huì )使燈內原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線(xiàn)的強度穩定。通常對于單光束儀器，燈預熱時(shí)間應在30分鐘以上，才能達到輻射的銳性光穩定。對雙光束儀器，由于參比光束和測量光束的強度同時(shí)變化，其比值恒定，能使基線(xiàn)很快穩定?？招年帢O燈使用前，若在施加1/3工作電流的情況下預熱0.5-1.0h，并定期活化，可增加使用壽命。
6.測器光電倍增管工作條件的選擇
日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在最大工作電壓的1/3-2/3范圍內。增加付高壓能提高靈敏度，噪音增大，穩定性差;降低負高壓，會(huì )使靈敏度降低，提高信噪比，改善測定的穩定性，并能延長(cháng)光電倍增管的使用壽命。
7.火焰燃燒器操作條件的選擇
進(jìn)樣量：選擇可調進(jìn)樣量霧化器，可根據樣品的黏度選擇進(jìn)樣量，提高測量的靈敏度。進(jìn)樣量小，吸收信號弱，不便于測量;進(jìn)樣量過(guò)大，在火焰原子化法中，對火焰產(chǎn)生冷卻效應，在石墨爐原子化法中，會(huì )增加除殘的困難。在實(shí)際工作中，應測定吸光度隨進(jìn)樣量的變化，達到吸光度的進(jìn)樣量，即為應選擇的進(jìn)樣量。
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